Je, ni vipengele vipi bainifu vya mbinu ya uchanganuzi wa gravimetric? Hebu tuzingatie kwa undani zaidi asili na aina zake.
Maalum
Njia ya uchanganuzi wa gravimetric inategemea sheria ya uhifadhi wa wingi wa dutu na uthabiti wa utungaji. Katika suala hili, ni msingi wa kipimo sahihi cha wingi wa sehemu inayohitajika, ambayo hupatikana kama kiwanja na muundo wa kemikali unaojulikana. Mbinu ya mvuto ya uchanganuzi imegawanywa katika vikundi vitatu kuu: kunereka, kutengwa, kunyesha.
Kuhusu mbinu ya kuchagua
Inatokana na uchimbaji wa kijenzi kinachohitajika kutoka kwa dutu iliyochanganuliwa ya kemikali katika hali isiyolipishwa na uzani wake sahihi uliofuata. Kwa mfano, njia hiyo ya gravimetric ya uchambuzi wa kiasi hufanya iwezekanavyo kuamua maudhui ya wingi wa majivu katika mafuta imara. Kwa mahesabu, crucible hupimwa, sampuli ya mafuta huchomwa ndani yake, na majivu yanayotokana hupimwa. Kuwa na wingi wa mabaki, kulingana na fomula ya sehemu kubwa ya dutu katika mchanganyiko, kiashirio cha kiasi kinahesabiwa.
Myeyusho
Njia hii ya uchanganuzi ni ya mvutokwa yaliyomo, kwani inahusisha uondoaji kamili wa sehemu iliyohesabiwa kama kiwanja cha gesi na uzani unaofuata wa mabaki thabiti. Mbinu hii inaweza kuamua maudhui ya unyevu wa vifaa mbalimbali, kuhesabu maudhui ya kiasi cha maji ya fuwele katika hidrati za fuwele. Ili kufanya hesabu kama hiyo, wingi wa sampuli inayozingatiwa ya nyenzo iliyochaguliwa imedhamiriwa kwanza. Kisha sehemu ya kuamua ni kuondolewa kabisa kutoka humo. Tofauti kati ya wingi kabla na baada ya calcination au kukausha ni wingi wa sehemu ya kemikali iliyogunduliwa. Kulingana na fomula ya sehemu kubwa, hesabu za kiasi hufanywa.
Mbinu ya uwekaji
Mbinu hii ya uchanganuzi ni ipi? Mbinu ya unyunyushaji wa mvuto inatokana na kiasi cha unyevushaji cha ioni inayohitajika kama dutu isiyoweza kuyeyushwa na yenye muundo fulani wa kemikali. Mvua inayotengenezwa huchujwa, kuosha, kukaushwa na kisha kuhesabiwa. Baada ya kuondolewa kamili kwa maji kutoka kwayo, vunja. Kwa kujua wingi wa mvua, inawezekana kukokotoa kiasi cha maudhui ya molekuli au ayoni ya kijenzi kinachohitajika katika sampuli ya majaribio.
Masharti ya kunyesha kwa uchanganuzi wa gravimetric
Na bado - ni ipi mbinu ya gravimetric ya uchanganuzi? Operesheni kuu katika njia ya mvua inahusiana na mchakato wa mvua. Usahihi wa matokeo yaliyopatikana wakati wa uchambuzi moja kwa moja inategemea utungaji wa kemikalivitu, muundo wa sediment, usafi. Kwa kuongeza, mahesabu yanahusiana na tabia ya mvua wakati wa kukausha na calcination. Mara nyingi kuna mabadiliko katika muundo wa kemikali wa mvua inayopatikana wakati wa ukalisishaji. Umbo la kunyesha ni muundo wa kemikali wa mvua iliyopatikana.
Njia za kimsingi za uchanganuzi wa gravimetric zinahitaji matokeo sahihi. Ndiyo maana mahitaji fulani yanawekwa kwenye aina ya mashapo ya gravimetric na sedimentable.
- Inapaswa kuwa na umumunyifu mdogo, haswa kuwa kiwanja cha kemikali kisichoyeyuka.
- Inapaswa kuunda fuwele kubwa. Katika kesi hii, hakutakuwa na matatizo wakati wa mchakato wa kuchuja, kwani pores hazijafungwa. Fuwele kubwa zina uso mdogo, hutangaza kutoka kwa suluhisho la kutosha kwa kiwango cha chini, na ni rahisi kuosha. Mvua ya amofasi ya hidroksidi ya chuma (3) huvutia uchafu bila matatizo, ni vigumu kuosha kutoka kwa mwisho, uchujaji wa kiwanja hiki ni polepole.
- Kabisa na ndani ya muda mfupi, nenda kwenye umbo la mvuto.
Mahitaji ya Umbo la Mvuto
Hebu tuchambue mbinu ya uchambuzi wa gravimetric. Kiini cha njia ni kwamba usahihi ni muhimu ndani yake. Fomu ya gravimetric lazima iwe na fomula maalum ya kemikali inayotumiwa kukokotoa maudhui ya vipengele mahususi kwenye sampuli. Mashapo yaliyokaushwa wakati wa utaratibu wa kupoeza na kupima uzito haipaswi kunyonya mvuke wa maji kutoka hewani;kupona au oksidi. Ikiwa mvua ina sifa sawa za kimwili, inabadilishwa awali kuwa fomu imara kwa kutumia kemikali maalum. Kwa mfano, ikiwa inahitajika kuhesabu sehemu kubwa ya kaboni ya kalsiamu katika nyenzo, fomu ya gravimetric ya oksidi ya kalsiamu yenye uwezo wa kunyonya dioksidi kaboni na maji inabadilishwa kuwa sulfate ya kalsiamu. Ili kufanya hivyo, mvua iliyokatwa inatibiwa na asidi ya sulfuriki, kwa kuzingatia utawala wa joto (500 ° C).
Milo ya utafiti
Ni nini kinahitajika ili kutekeleza mbinu kama hii ya uchanganuzi? Chaguo la gravimetric linahusisha matumizi ya glassware maalum ya kemikali ya ukubwa mkubwa. Hapa, glasi za kuta nyembamba za ukubwa mbalimbali, funnels, vijiti vya kioo, glasi za kuangalia, crucibles za porcelaini, na masanduku ya kioo hutumiwa. Mbinu za uchambuzi wa gravimetric na titrimetric zinahusisha matumizi ya vyombo safi tu ili kuepuka makosa katika mahesabu. Matangazo ya kavu au matone yanaonyesha kuwepo kwa vipengele vya mafuta kwenye uso wa kioo. Mvua itashikamana na safu kama hiyo, kwa sababu hiyo, uhamishaji wao kamili kwenye kichungi utakuwa mgumu zaidi. Njia ya uchambuzi wa gravimetric inahusisha kuosha kabisa sahani na sabuni. Ili kusafisha crucibles za porcelaini, kuondokana na asidi hidrokloric ya moto hutumiwa, kisha suluhisho la mchanganyiko wa chromium. Inashauriwa kuwasha vyombo safi kabla ya kuanza kazi.
Kifaa cha Utafiti
Kuna tofauti gani kati ya mbinu ya mvuto ya uchanganuzi? Kiini cha njia ni kwa kiasikuamua vipengele katika dutu. Vifaa ambavyo vitahitajika kwa masomo kama haya ni sawa na ile inayotumika katika uchambuzi wa ubora. Kwa sehemu ya vitendo, utahitaji bathi za maji, pembetatu za porcelaini, tanuri, vidole vya crucible, tanuu za muffle, burners za gesi. Kwa calcining porcelaini crucibles juu ya burners gesi, pembetatu hutumiwa, iliyofanywa kwa zilizopo za porcelaini zilizowekwa kwenye msingi wa chuma. Chagua pembetatu ya ukubwa huo kwamba crucible inatoka kutoka kwake kwa theluthi ya urefu wake. Vipuli huletwa ndani ya oveni kwa kutumia koleo refu na ncha za gorofa, zilizopinda juu. Hawapaswi kuzamishwa kwenye mchanga. Kabla ya matumizi, mwisho wa vidole ni kusafishwa, calcined juu ya burner gesi au katika tanuri. Desiccators hutumiwa kupoza vitu vyenye calcined au moto kwa joto la kawaida. Ni chombo cha kioo chenye nene, ambacho kimefungwa na kifuniko kilichosafishwa. Sehemu ya chini ya kitoweo kimejazwa na dutu ya RISHAI:
- vipande vya oksidi ya kalsiamu;
- oksidi ya fosforasi (5);
- asidi ya sulfuriki iliyokolea.
Asidi ya sulfuri hufyonza unyevu kwa nguvu. Wakati wa kufanya kazi na desiccator, ni muhimu kuhakikisha kuwa kuna safu ya lubricant kwenye sehemu za ardhi.
Sheria za sampuli za majaribio
Uainishaji unaozingatiwa wa mbinu za uchanganuzi wa mvuto unahusisha kufanya kazi na dutu. Wastani huchukuliwa kuwa sampuli hiyo, ambayo ina kiasi kidogo cha nyenzo zilizochambuliwa, ambazo zina sifa za kemikali na kimwili tabia ya kundi kuu. Usahihi wa sampuli huathiri usahihi wa kuweka sifa za kemikali na kimwili na muundo wa kemikali wa nyenzo zilizochambuliwa. Uchaguzi wa sampuli ya wastani unafanywa kwa uangalifu maalum, vinginevyo kuna uwezekano mkubwa wa makosa, kupata matokeo yasiyo sahihi ya utafiti. Ni lazima ikumbukwe kwamba vipande vikubwa vya utungaji wa kemikali vinaweza kutofautiana kwa kiasi kikubwa na vumbi. Kwa hivyo, kuna chaguzi tatu:
- sampuli ya msingi - inahitajika kwa hatua ya kwanza ya jaribio;
- pasipoti au sampuli ya maabara - iliyopatikana kwa kupunguza sampuli ya awali hadi wingi unaohitajika kwa uchanganuzi wa kemikali na kimwili;
- uchambuzi - imechukuliwa kutoka kwa sampuli ya maabara kwa uchambuzi wa kemikali.
Kuna sehemu kama vile kemia ya uchanganuzi. Njia ya uchambuzi wa gravimetric ni mojawapo ya njia za kuanzisha utungaji wa kiasi cha dutu. Ili kuzuia mabadiliko ya unyevu na kemikali ya dutu hii, vifaa vya uchambuzi wa gravimetric huhifadhiwa kwenye chupa zilizofungwa vizuri na vifuniko. Sehemu ya sampuli inahitajika kwa uchanganuzi wa moja kwa moja, na sehemu inasalia kama hifadhi.
Maandalizi ya sampuli ya utafiti
Sampuli inachukuliwa kuwa misa ndogo ya sampuli ya uchanganuzi iliyochanganuliwa, ambayo hupimwa kwa uchanganuzi wa kemikali. Jukumu muhimu katika uamuzi wa kiasi unachezwa na ukubwa wa sampuli. Kiasi kikubwa cha sampuli ya jaribio iliyochukuliwa kwa uchambuzi wa gravimetric,matokeo yatakuwa sahihi zaidi. Lakini wakati huo huo, mchakato wa kuchuja precipitate kusababisha, calcination yake, na kuosha inakuwa ngumu zaidi. Kwa sababu hizi, muda wa uchambuzi hupanuliwa kwa kiasi kikubwa. Katika saizi ndogo za sampuli, usahihi wa uamuzi umepunguzwa sana. Miwani ndogo ya saa hutumiwa kupima uzito wa vipengele vilivyo imara. Dutu tete na za RISHAI lazima zipimwe kwenye chupa iliyofungwa.
Masharti ya uwekaji
Wasilisho litakuwa zuri kwa kufunika nyenzo hii. Njia ya gravimetric ya uchambuzi katika hatua hii inahusisha tafsiri ya kiasi cha sehemu inayotakiwa katika dutu maalum ya kemikali. Kujua wingi wa sediment, inawezekana kuhesabu asilimia ya sehemu ya kuamua. Usahihi wa uchambuzi uliofanywa moja kwa moja inategemea ukamilifu wa mvua. Miongoni mwa sababu ambazo si sehemu nzima iliyohesabiwa itanyesha, tunaweza kutaja kutokamilika kwa mvua. Kivitendo haiwezekani kufikia kutulia kabisa, inawezekana tu kupunguza hasara zinazowezekana. Kwa uchanganuzi, kinyesi huchaguliwa - mvua karibu isiyoweza kuyeyuka. Inachukuliwa kwa ziada ili kuepuka athari hizo za kemikali. Kuna masharti fulani ambayo lazima izingatiwe ili kupata mvua ya fuwele:
- kutoka kwa miyeyusho ya myeyusho, kunyesha kunafanywa kwa miyeyusho dhaifu ya mkondo;
- Miyeyusho ya kupasha joto hutiwa kwa vimumunyisho vya joto.
Kwa jaribio, kitendanishi cha ubora wa juu huchaguliwa ili ioni ibainishwe. Ni vigumu kuchagua precipitant maalum kwa kila ioni kuamua. Kuhusuufunikaji wa chembe hizo zinazoweza kuingilia unyevu kamili unafanywa, au huondolewa kwenye suluhu ya majaribio kabla ya kufanya uchanganuzi wa kiasi.
Ni kivitendo haiwezekani kuchagua vimiminiko mahususi kwa ioni zote zinazobainishwa. Kisha ni muhimu ama kuficha ioni zinazoingilia mvua au kuzitenganisha na suluhisho kabla ya mvua. Kujua kuhusu vipengele vya unyevu wa fuwele, mtu anaweza kutumia hali zinazopendelea uundaji wa fuwele kubwa.
- Unyevushaji hufanywa kutokana na miyeyusho ya maji moto iliyoyeyushwa kwa myeyusho uliochukuliwa kwa mkusanyiko mdogo. Inapokanzwa, umumunyifu wa fuwele ndogo huongezeka, hivyo mkusanyiko wa precipitant na ions katika suluhisho huongezeka. Kutokana na hali hii, fuwele kubwa huundwa ambazo hazina muda wa kuyeyuka inapokanzwa.
- Kimiminiko hutiwa kwenye dutu ili kubainishwa kwa kasi ya chini. Kwa kuchanganya, fimbo ya kioo hutumiwa, ambayo haipaswi kugusa chini na kuta za kioo. Kuchochea huchochea ukuaji wa fuwele kwani hupunguza idadi ya vituo vya fuwele.
- Shikilia mashapo kwa saa kadhaa. Mvua ya amofasi huwekwa chini ya hali maalum, kwa kuwa huathirika na mchakato wa utangazaji wa uchafu mbalimbali na kuonekana kwa ufumbuzi wa colloidal.
Matatizo ya uchanganuzi wa gravimetric
Ubora wa tope huathiri usahihi wa hesabu za kiasi. Inapochafuliwa, usahihi wa kipimo hupunguzwa sana, na kosa huongezeka. Sababu ya uchafuzi wa mazingira ni kunyesha kwa pamoja, yaani, kunyesha ndanimchanga wa vitu vya kigeni. Kuna aina mbili za msimbo:
- adsorption ya uso;
- kuzima.
Ili kuangalia utimilifu wa kunyesha kwa ayoni iliyotenganishwa, ongeza matone machache ya kitendanishi kwenye myeyusho ulioundwa juu ya mvua. Kukiwa na unyevu kamili wa ayoni iliyotenganishwa, suluhu itasalia kuwa wazi.
Hitimisho
Uchambuzi wa ubora unahusisha ubainishaji wa kiasi cha ayoni isokaboni katika nyenzo za majaribio. Kazi kuu za uchambuzi wa ubora ni kugundua na kutambua vipengele fulani katika sampuli iliyochaguliwa: ions au vipengele vya kemikali, dutu maalum au kikundi cha kazi. Njia ya sehemu ya uchambuzi inafaa kwa ajili ya utafiti wa mchanganyiko rahisi, wakati wa kutafuta idadi ndogo ya vipengele. Uchambuzi kama huo wa mvuto unahitaji sampuli tofauti na idadi isiyo na maana ya athari za ubora. Ili kuamua kikamilifu vipengele vya isokaboni katika dutu ya mtihani, mchanganyiko wa awali umegawanywa katika "vikundi vya uchambuzi" tofauti, kisha kila ion inayotaka hugunduliwa kwa kutumia athari maalum. Uchambuzi wa ubora wa utaratibu unakuwezesha kuongeza uaminifu wa habari zilizopatikana za uchambuzi. Kabla ya kuendelea na uchanganuzi wa kiasi, ni muhimu kuwa na wazo la muundo wa ubora wa sampuli ya jaribio ili kuchagua mbinu bora zaidi.
